按ZBX14010檢驗(yàn)方法中3.7條銅、鎳的測定方法進(jìn)行測定。
5.6 銅、鎳的測定
(此處插圖)
雙試驗(yàn)結(jié)果允許誤差不超過1.5mL/100g,取平均值作為測定結(jié)果。測定結(jié)果取至小數(shù)點(diǎn)后第一位。
5.5.4 允許誤差
5.5.3 結(jié)果計(jì)算
5.5.2.9 將已除盡氣體的定量器重新放入30±1℃的恒溫水浴中,靜置30min后,再讀取標(biāo)線b,然后用下列公式求出試樣所含的氣體量。
5.5.2.8將定量器放到60℃烘箱內(nèi),使其中起酥油試樣完全融化,除盡所泡,至溶液呈清徹透明。
5.5.2.7 將定量器放到30±1℃的恒溫水浴鍋內(nèi),靜置30min的后,讀取標(biāo)線a。
5.5.2.6 從D的頂部加入常溫精制食用油。為防止油的體積受溫度變化影響測定,油的液面宜加到刻度0~1.0之間。
5.5.2.5 套上氣體定量器上半部D,并用橡皮筋扣緊氣體定量器上下兩部分的玻璃彎角。
5.5.2.4 用取樣器的滑塞B將5—6cm長的連續(xù)、光滑的柱狀試樣加到已知重量的氣體定量器C內(nèi),稱出樣品重量。
5.5.2.3 把取樣器外套筒A置于試樣上面的對(duì)角中心位置,垂直壓入試樣內(nèi),取得邊續(xù)、光滑的柱狀試樣。
5.5.2.2 將固體起酥油割成長、寬、高均不小于10cm見方的試樣。
5.5.2.1 將氣體定量器的下半部C放到天平上稱重并記錄C的重量。
5.5.2 操作方法
5.5.1.6 取樣器 1套
5.5.1.5 氣體定量器 1套
5.5.1.4 天平感量0.05g 1臺(tái)
5.5.1.3 定時(shí)鐘 1只
5.5.1.2 溫度計(jì) 0—100℃ 1支
5.5.1.1 恒溫水浴鍋 1只
5.5.1 儀器與用具
5.5 氣體含量的測定
雙試驗(yàn)結(jié)果允許誤差不超過0.5度,取其平均值為測定結(jié)果,測定結(jié)果取至小數(shù)點(diǎn)后第一位。
5.4.4 允許誤差
三根毛細(xì)管內(nèi)液面浮升的溫度的平均值,即為該樣品的熔點(diǎn)。
5.4.3 測定結(jié)果
5.4.2.7 繼續(xù)加熱,直到每根玻璃毛細(xì)管內(nèi)的樣品都全熔并液面浮升,觀察記錄每根毛細(xì)管內(nèi)液面浮升時(shí)的溫度。
5.4.2.6 調(diào)節(jié)水浴溫度,在低于試樣熔點(diǎn)8~10℃時(shí)應(yīng)用磁力攪拌器攪拌水浴,調(diào)節(jié)升溫速度為每分鐘升高1℃,至快到熔點(diǎn)時(shí),調(diào)節(jié)升溫速度為每分鐘升高0.5℃。
5.4.2.5 在600mL燒杯中放入半杯蒸餾水,水溫須低于樣品熔點(diǎn)10℃以上。將溫度計(jì)浸入燒杯內(nèi),溫度計(jì)的水銀球要置于液面下約30mm。
5.4.2.4 從冰箱內(nèi)取出毛細(xì)管樣品,并用橡皮筋將毛細(xì)管系在溫度計(jì)上,毛細(xì)管的末端要與溫度計(jì)的水銀球底部齊平。
5.4.2.3 將毛細(xì)管置于4~10℃的冰箱內(nèi),約16h。
5.4.2.2 用至少三根干凈的玻璃毛細(xì)管插入上術(shù)已熔化的液態(tài)樣品內(nèi),吸取高約10mm的試樣,立即用冰塊將毛細(xì)管冷至脂肪及固化為止。
5.4.2.1 取固體試樣約10g于25mL的小燒杯內(nèi),然后將燒杯置于60℃烘箱內(nèi)加熱樣品,使樣品熔化呈透明清亮。
5.4.2 操作方法
5.4.1.5 燒杯:25Ml,600mL。
5.4.1.4 開口式玻璃毛細(xì)管,內(nèi)徑1mm,外徑小于3mm,長50—80mm。
5.4.1.3 溫度計(jì)劃內(nèi):刻度0~50℃,分度值0.1℃。
5.4.1.2 磁力恒溫?cái)嚢杵?臺(tái)。
5.4.1.1 冰箱1臺(tái)。
5.4.1 儀器與用具
5.4 熔點(diǎn)的測定
雙試驗(yàn)結(jié)果允許誤差不超過0.4meq/kg,測定結(jié)果取至小數(shù)點(diǎn)后第一位。
按GB5538中過氧化值測定的方法檢驗(yàn)。