4．8 鉛的測(cè)定

按照GB5009。11規(guī)定的濕法消化及砷斑法進(jìn)行。

4．7 總砷的測(cè)定

按照GB5538規(guī)定的過(guò)氧化值測(cè)定法進(jìn)行，直接取樣供試。

4．6 過(guò)氧化值的測(cè)定

按照GB5532規(guī)定進(jìn)行，直接取樣供試。

4．5 磺價(jià)的測(cè)定

按照GB5532規(guī)定進(jìn)行，直接取樣供試。

4．4 酸價(jià)的測(cè)定

-- 按式（3）計(jì)算的丙酮可溶物含量，%。

-- 按式（2）計(jì)算的苯不溶物含量，%；

-- 按式（1）計(jì)算的水分和揮發(fā)物含量，%；

式中：-- 丙酮不溶物含量，%；

=[100%-（）]×100 --------------（4）

按式（4）計(jì)算丙酮不溶物含量：

-- 燒杯加丙酮可溶物質(zhì)量，燒杯加丙酮可溶物質(zhì)量，g。

-- 燒杯質(zhì)量，g；

-- 樣品質(zhì)量，g;

式中：--丙酮可溶物，%；

　--------------- （3）

4．3．1．4計(jì)算和結(jié)果的表示：

稱(chēng)取混試樣2g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0005g,放入帶有50mL標(biāo)線的離心管中，加3ML石油醚，充分?jǐn)嚢?5min，使可溶于石油醚的物質(zhì)溶解。準(zhǔn)確地加入15mL丙酮，充分混合，主入在冰浴中，再加丙酮（預(yù)冷到0～5℃）到離心管上50mL標(biāo)線處并攪拌。把離心管放在0℃冰浴中保持干燥至恒量的250mL燒杯中。另加丙酮到離心管標(biāo)線處，重復(fù)上述步驟，傾丙酮溶液于250mL燒杯中。在蒸汽浴或水浴上使丙酮蒸發(fā)，然后放在100℃烘箱中干燥1h，放入干燥管中冷卻至室溫，稱(chēng)量得丙酮可溶物的質(zhì)量。

4.3.1.3 測(cè)定步驟

4.3.1.2.2 離心分離機(jī)。

4.3.1.2.1 離心管:帶有50ML標(biāo)線。

4.3.1.2 儀器

4.3.1.1.2 丙酮(GB686) 。

4.3.1.1.1 石油醚(HG3-1003):沸程60-90℃。

4.3.1.1 試劑

4.3.1 丙酮可溶物的測(cè)定

本法采用從產(chǎn)品中扣除丙酮可溶物()、水分及揮發(fā)物()和苯不溶物(),得丙酮不溶物()。

4.3 丙酮不溶物的確定

-- 漏斗加苯不溶物質(zhì)量,g．

-- 漏斗質(zhì)量,g;

-- 試樣質(zhì)量,g;

式中: -- 苯不溶物含量,%;

------------------ (2)

4．2．3 計(jì)算和結(jié)果的表示：

稱(chēng)取混勻試樣10g于250ml燒杯中，加100ml苯，搖動(dòng)直到溶解。用事先在100℃預(yù)熱1h干燥稱(chēng)量的過(guò)濾漏斗過(guò)濾。然后每次用25ml苯洗滌燒杯，把洗滌液經(jīng)過(guò)漏斗棄去，共進(jìn)行2次。把漏斗放在普通烘箱或鼓風(fēng)的烘箱中，于100℃干燥1h。從烘箱中取出，放在干燥器中冷卻到室溫，稱(chēng)量。

4．2．2 測(cè)定步驟

4．2．1．1苯（GB690）

4．2．1 試劑

4.2 苯不溶物的測(cè)定

--烘后試樣質(zhì)量，g；。

--烘前試樣質(zhì)量，g；

式中：--水分及揮發(fā)物含量，%

------------------- （1）

計(jì)算和結(jié)果的表示：

按照GB5528進(jìn)行，直接稱(chēng)樣供試，采用真空烘箱法。

4．1 水分及揮發(fā)物的測(cè)定

除特別注明外，試驗(yàn)中所用試劑均為分析純?cè)噭�，水為蒸餾水或相應(yīng)純度的水，溶液為水溶液，儀器設(shè)備為一般實(shí)驗(yàn)室常用的儀器設(shè)備。